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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 熱脫附氣相色譜質譜法

適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物（VOCs）的吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法：

本標準適用于環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機物的測定。若通過驗證本標準也可適用于其他非極性或弱極性揮發(fā)性有機物的測定。

當采樣體積為2L時，本標準的方法檢出限為0.3~1.0ug/m，測定下限為1.2~4.0ug/m

方法原理

采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，將吸附管置于熱脫附儀中，經氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法或內標法定量

儀器和設備

氣相色譜儀：具毛細管柱分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫

注：氣相色譜儀配備柱箱冷卻裝置，可改善極易揮發(fā)目標物的出峰型，提高靈敏度

質譜儀：電子擊（EI）電離源，一秒內能從35amu掃描至270amu，具NIST質譜圖庫、手動/自動調諧、數(shù)據采集、定量分析及譜庫檢索等功能

毛細管柱：30m×0.25mm，1.4um膜厚（6%臘丙基苯、94%二甲基聚硅氧燒固定液）也可使用其他等效的毛細管柱

熱脫附裝置

熱脫附裝置應具有二級脫附功能，聚焦管部分應能迅速加熱（至少40℃/sec）。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內氣體管路均應使用硅燒化不銹鋼管，并至少能在50~-150℃間均勻加熱。

注：采用具有冷聚焦功能的熱脫附裝置，能夠減小極易揮發(fā)目標物的損失，提高靈敏度

老化裝置

老化裝置的最高溫度應達到400℃以上，最大載氣流量至少能達到100ml/min，流量可調

采樣器

雙通道無油采樣泵，雙通道能獨立調節(jié)流量并能在10~500ml/min內精確保持流量，流量誤差應在±5%內。

校準流量計：能在10~500ml/min內精確測定流量，流量精度2%。宜采用電子質量流量計

微量注射器：5.0、25.0、50.0、100、250和500ul

一般實驗室常用儀器和設備。