HJ 1071-2019 水質(zhì) 草甘膦的測(cè)定 高效液相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中草甘騰的高效液相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中草甘騰的測(cè)定
當(dāng)進(jìn)樣體積為20u時(shí),方法的檢出限為2ugL,測(cè)定下限為8ugL
方法原理
樣品在pH為4~9的條件下加入二水合檸檬酸三鈉,經(jīng)過(guò)濾或固相萃取凈化后與9-勞甲基氫甲酸酯(FMOC-CI)進(jìn)行衍生化反應(yīng),生成的熒光產(chǎn)物經(jīng)二氯甲燒萃取凈化去除衍生化副產(chǎn)物后,用具有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜分離檢測(cè)。以保留時(shí)間和特征波長(zhǎng)定性,外標(biāo)法定量
儀器和設(shè)備
高效液相色譜儀(HPLC):具有熒光檢測(cè)器
色譜柱:填料粒徑為5um,柱長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm的十八燒基鍵合硅膠(Cis)反相色譜柱,或其它性能相近的色譜柱
固相萃取柱:填料為二乙烯基苯和N-乙烯基咯燒酮共聚物或十八燒基硅膠的萃取柱或同等柱效的萃取柱,規(guī)格為500mg/6ml
聚乙烯塑料(PE)管:10ml
水平振蕩器
渦旋振蕩器
棕色采樣瓶:250ml或500ml帶聚四氧乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶
棕色樣品瓶:2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備
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